頂空氣相色譜系列講座（11）  

石油液化氣和天然氣的HS/GC/FID和HS/GC/MS檢驗

利用液化氣和天然氣自殺和他殺的刑事案時有發(fā)生，這些氣體的都是親脂性物質(zhì)，作用人們中樞神經(jīng)系統(tǒng)，先引起人的興奮漸漸轉(zhuǎn)為抑制的中毒過程，嚴重時產(chǎn)生呼吸麻痹而死亡。

石油液化氣是一種混合物，屬于石油裂解加工中的一種氣體產(chǎn)品，主要成分含C1~C4的烷烴和烯烴，但常能聞到臭味是由于其中還含有少量的硫化氫。天然氣俗名為沼氣，是石油開采過程中從石油中分離出來的氣體，也稱油田氣，其主要含甲烷、乙烷，占總體積的65~90%，還有少量的低碳烴。



一、毒性和中毒癥狀

中毒癥狀表現(xiàn)為頭昏、頭痛、咳嗽、食欲減退、乏力、失眠；重者頭痛、失去知覺、小便失禁、呼吸變慢變淺，zui后呼吸抑制而死亡。

液化石油氣的爆炸極限為1.9%~8.5%（V/V），在美國空氣中允許的濃度為800ppm（1900mg/m3）。

二、檢材要求和保存

通過呼吸渠道中毒死亡的檢材以心血和肺組織。檢材應(yīng)裝滿或至少達盛裝容器的4/5以上，必須密封容器口，貼上明確信息的標簽，低溫冰箱保存，對氣體毒物要求即時檢驗。

三、檢驗方法

⒈ 檢材預(yù)處理

取檢材血3~5mL、肺組織快速攪碎稱3~5g、三份空白血（正常獻血者血），一份通石油液化氣（陽性對照樣），一份通天然氣（陽性對照樣），第三份空白血作陰性對照樣。置于頂空瓶中，加適量的飽和氯化鈉蒸餾水溶液，不超過瓶體積的1/2~1/3處封口、搖勻、70℃水浴或電熱塊加熱10~15min后，抽取液上平衡氣體50~100μL進樣

⒉ 定性、定量檢驗

預(yù)處理后的檢材用頂空方法進樣，做氣相色譜定量分析（見圖-1 天然氣HS-GC-FID色譜）或氣-質(zhì)聯(lián)用定性分析（見圖-2液化石油氣HS-GC-MS總離子流）




⑴ 氣相色譜法條件

色譜柱：Plot Q 80~100（10ft×1/8in,od ss pw），柱溫35℃，載氣（He）

50mL/min~60mL/min，檢測器：FID溫度為250℃

⑵ 氣-質(zhì)聯(lián)用法條件

色譜柱：porapak彈性石英毛細管柱（25m×0.25mm×0.32μm），柱溫：50℃保持

1min（做天然氣要保持10min），程序升溫10℃/min，升至240℃。掃描范圍

10amu~200amu，無溶劑延遲。